亚硝基过硫酸钾精制方法

2022-04-14

亚硝基硫酸鉀,脱氧试剂,常用于氧化酚和苯胺衍生物成醌。
精制方法如下:
1、将粗Fremy盐悬浮在2M钾盐(无论选用那一种钾盐)溶液中,加热完全溶解,如果需要可加热至50,此时溶解度大约为3克/100毫升溶液。
2、将溶液过滤,冷却过夜,在冰浴中冷却2小时使结晶完全。
3、滤出固体,用甲醇洗二次,丙酮洗二次,空气千燥,如前贮存在干的氨气中。

4、重结晶6批,每批约10克,每批的母液作为下一批重结晶的溶剂。分析纯产物的产率按亚硫酸盐计可达62--65%,产物可能含Fremy盐的两种晶型。

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